|
|
Modifikace borem dopované diamantové elektrody elektrochemickou oxidací p˗aminonobenzoové kyseliny
Švárová, Eliška ; Fischer, Jan (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá modifikací borem dopované diamantové elektrody (BDDE) elektrochemickou oxidací kyseliny p-aminobenzoové. Následně byla zkoumána stabilita modifikované elektrody vlivem aplikace různých parametrů. Modifikace elektrody byla provedena metodou cyklické voltametrie (CV) v elektrolytu LiClO4. Úspěšnost modifikace a její následná stabilita byla zkoumána též metodou CV v elektrolytu KCl v přítomnosti redoxního systému [Fe(CN)6]4-/3- . Stabilita byla testována z hlediska čištění v isopropanolu ultrazvukem a anodického čištění v 0,5 mol l-1 H2SO4. Bylo zjištěno, že modifikace povrchu čištěním v isopropanolu ultrazvukem zcela odstranit nelze, naopak při anodickém čištění stačí pro úplně odstranění modifikace pouhý 2s pulz o vysokém kladném potenciálu. Byly stanoveny optimální podmínky pro stabilitu modifikace povrchu. Ideální počet cyklů při modifikaci povrchu byl stanoven na 5 cyklů. Použitím různých elektrolytů při modifikaci (KClO4 a LiClO4) bylo určeno, že v případě modifikace v elektrolytu KClO4 je možné měřit v rozsahu potenciálového okna od -400 do +1600 mV a v případě LiClO4 v rozsahu od -400 do +1500 mV bez porušení modifikované vrstvy. Z hlediska stárnutí elektrody se objevila větší stabilita u modifikace v přítomnosti LiClO4. Klíčová slova: Borem dopovaná diamantová...
|
|
|
Elektrochemická studie desorpce DNA z povrchu uhlíkových elektrod
Průcha, Jakub ; Dejmková, Hana (vedoucí práce) ; Schwarzová, Karolina (oponent)
Tato bakalářská práce se zabývá možností desorpce DNA z povrchu uhlíkových elektrod. Měření byla prováděna voltametrií s lineárním skenem ve tříelektrodovém zapojení, kdy jako vzorek sloužila ssDNA o délce 31 nukleotidů. Pracovními elektrodami byly borem dopovaná diamantová elektroda a elektroda z vysoce orientovaného pyrolytickeho grafitu. Účinnost desorpce byla posuzována porovnáváním výšek oxidačních signálů adsorbovaných nukleových bází, které byly měřeny před a po aplikaci desorpčního postupu. Prvním postupem byla desorpce za míchání, respektive odmývání v roztocích o různých vlastnostech, konkrétně v organických rozpouštědlech; methanolu, acetonu, toluenu a DMSO, v kyselinách, zásadách; HCl, HNO3, NaOH a následně v tenzidech a detergentech; Triton X - 100, TWEEN 80, CTAB a tergazym. Z vyjmenovaných testovaných látek se jako efektivní prokázaly 0,1 mol·l-1 roztok NaOH a 1 % roztok tergazymu. Následně byla zkoumána časová a teplotní závislost těchto dvou roztoků na desorpci ssDNA. Z provedených experimentů bylo stanoveno, že efektivita odmývání roztokem NaOH se s časem ani teplotou roztoku nezlepšuje. Pro odmývání 1% roztokem tergazymu byla stanovena jako nejefektivnější doba 5 minut za zahřívání roztoku na teplotu alespoň 40 řC. Posléze byla testována opakovatelnost měření, ze které vyplývá,...
|
|
|
A new approach to the electroanalysis of primary bile acids and related steroids
Klouda, Jan ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Skopalová, Jana (oponent) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
V této dizertační práci byla vyvinuta nová metoda pro stanovení primárních žlučových kyselin: cholové kyseliny a chenodeoxycholové kyseliny. V těle savců plní žlučové kyseliny rozmanité významné funkce. Jejich stanovení je rovněž důležitým nástrojem v diagnóze aléčbě onemocnění jater a žlučníku. Tyto nasycené organické sloučeniny postrádají ve své struktuře silné chromofory a fluorofory, což zásadně znesnadňuje jejich spektrometrickou detekci. Proto jsou pro účely detekce využívány instrumentálně pokročilé, ale nákladné metody, jako je hmotnostní spektrometrie, nebo méně spolehlivé enzymatické metody. Z těchto důvodů je neustálá silná poptávka po jednoduchých a spolehlivých metodách pro stanovení žlučových kyselin. Je rovněž známo, že žlučové kyseliny je prakticky nemožné přímo elektrochemicky oxidovat. V této dizertační práci byla vyvinuta a optimalizována metoda, která umožňuje chemickou aktivaci žlučových kyselin pro jejich elektrochemickou oxidaci na nemodifikovaných elektrodových materiálech a která byla aplikována pro stanovení cholové kyseliny a chenodeoxycholové kyseliny. Tato aktivace je založena na dehydratační reakci primární žlučové kyseliny s 0,1 mol l-1 HClO4 v acetonitrilu (obsah vody 0,55 %), která do původně plně nasyceného steroidního jádra zavede jednu nebo více dvojných vazeb....
|
|
|
The use of Boron Doped Diamond Electrode for Determination of 5-hydroxyindoleacetic Acid
Hrdlička, Vojtěch ; Navrátil, Tomáš
A new method for voltammetric determination of clinical biomarker 5-hydroxyindoleacetic\nacid (HIAA) at the boron-doped diamond electrode (BDDE) was developed. Anodically and\ncathodically pretreated BDDEs were tested in the pH ranges from 1 to 12, pre-treatment at\n+2.0V/60 s, and pH 3 was found to be the optimum.\nThe optimum square wave voltammetry (SWV) parameters were: f = 12 Hz, amplitude 60\nmV, and potential step 4 mV. SWV concentration dependency was constructed in the range\nfrom 0.1 to 100 μmol L−1, limits of determination and detection were 0.3 and 0.1 μmol L−1,\nrespectively. HIAA oxidation electrode process at BDDE was diffusion-controlled, as\nuncovered by cyclic voltammetry. Interestingly, HIAA peak potential was constant in various\nranges of pH, indicating a non-Nernstian behavior at the BDDE, in contrast to a previously\npublished electrooxidation mechanism consisting of a coupled H+/e− transfer.
|
|
|
Voltametrické chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě
Kubešová, Jana ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Nesměrák, Karel (oponent)
Cílem této práce je nalezení vhodného způsobu obnovy povrchu borem dopované diamantové (BDD) elektrody a studium voltametrického chování cholesterolu a lanosterolu na borem dopované diamantové elektrodě. Jako možné způsoby obnovy povrchu BDD elektrody byly zkoumány míchání, mechanické leštění a anodická aktivace. V případě anodické aktivace byly použity 3 typy základních elektrolytů: 0,1 mol l−1 kyselina chloristá v acetonitrilu, 0,1 mol l−1 chloristan sodný v acetonitrilu a tetrahexylammonium-hexafluorofosfát v acetonitrilu. Každý z elektrolytů byl použit s obsahem vody 0 nebo 0,43 % a 20 %. Nedílnou součástí práce bylo studium voltametrického chování cholesterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu. Ve druhé částí práce bylo sledováno voltametrické chování lanosterolu na BDD elektrodě pomocí cyklické voltametrie v prostředí 0,1 mol l−1 kyseliny chloristé v acetonitrilu a 0,1 mol l−1 chloristanu sodném v acetonitrilu. Lanosterol poskytoval oxidační signál okolo potenciálu +1200 mV a +1500 mV v obou základních elektrolytech. Byla zkoumána stabilita lanosterolu v obou popsaných prostředích pomocí voltametrie a UV-VIS spektrometrie. V neposlední řadě byly změřeny koncentrační závislosti cholesterolu i lanosterolu pomocí metody...
|
|
|
Novel Approaches in Electrochemical Determination of Xenobiotic Compounds and in Study of Their Interaction with DNA
Hájková, Andrea ; Vyskočil, Vlastimil (vedoucí práce) ; Trnková, Libuše (oponent) ; Labuda, Ján (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj analytických metod pro stanovení vybraných cizorodých látek a ke sledování poškození DNA, které mohou způsobit. Hlavní pozornost byla věnována vývoji a testování netoxických elektrodových materiálů pro přípravu miniaturizovaných elektrochemických zařízení a nových elektrochemických DNA biosenzorů. 2-Aminofluoren-9-on (2-AFN) byl vybrán jako modelový polutant životního prostředí, který patří do skupiny nebezpečných genotoxických látek. Jeho karcinogenní a mutagenní účinky mohou představovat riziko jak pro životní, tak pro pracovní prostředí. 2-AFN má oxo skupinu, kterou lze elektrochemicky redukovat, a aminoskupinu, kterou lze elektrochemicky oxidovat. Voltametrické chování 2-AFN v negativní oblasti potenciálu bylo zkoumáno na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE), která představuje netoxickou a mechanicky stabilní alternativu ke rtuťovým elektrodám. Tato pracovní elektroda byla následně použita pro vývoj nově navrženého miniaturního elektrodového systému (MES), který má mnoho výhod, jako je možnost jednoduchého měření v terénu, snadná přenosnost a měření ve 100µL objemu vzorku. Také elektroda ze skelného uhlíku (GCE) byla použita pro další výzkum elektrochemického chování 2-AFN a jeho stanovení v katodické i...
|
|
|
Faktory ovlivňující elektrochemickou oxidaci m-kresolu na borem dopované diamantové elektrodě
Procházková, Kateřina ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Vyskočil, Vlastimil (oponent)
Práce se zabývá studiem elektrochemické oxidace m-kresolu (desinfekční látka, surovina pro výrobu syntetických pryskyřic, environmentální polutant) na bórem dopované diamantové (BDD) elektrodě pomocí direct current voltametrie (DCV), diferenční pulsní voltametrie (DPV) a cyklické voltametrie (CV). m-kresol poskytuje v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o pH 2,0 - 12,0 jeden oxidační pík, jehož potenciál se s rostoucím pH posouvá směrem k nižším potenciálům (v závislosti na podmínkách měření až o 500 mV). Elektrodový děj je řízen difuzí. Z důvodu silné pasivace pracovní elektrody byly testovány dvě metody opětovné aktivace, a to leštění na alumině a anodická aktivace vložením potenciálu +2400 mV. Na zvoleném způsobu aktivace elektrody silně závisí potenciál a výška píku pro metody DCV a DPV, kdy rozdíl mezi potenciály může dosáhnout až 430 mV. Pro mechanickou aktivaci je optimální pH 12,0, kdy bylo dosaženo lineárního dynamického rozsahu 1,0 - 75 μmol·l-1 pro DCV a 0,75 - 75 μmol·l-1 pro DPV. Pro anodickou aktivaci je optimální pH 2,0 s lineárním dynamickým rozsahem 0,75 - 75 μmol·l-1 shodně pro DCV i DPV. Vliv koncentrace bóru byl studován pro BDD film s polovodivým a kovovým typem vodivosti metodou DP voltametrie. Pro kovový byla zaznamenána cca dvojnásobná citlivost než pro polovodivý film,...
|
|
|
A new approach to the electroanalysis of primary bile acids and related steroids
Klouda, Jan
V této dizertační práci byla vyvinuta nová metoda pro stanovení primárních žlučových kyselin: cholové kyseliny a chenodeoxycholové kyseliny. V těle savců plní žlučové kyseliny rozmanité významné funkce. Jejich stanovení je rovněž důležitým nástrojem v diagnóze aléčbě onemocnění jater a žlučníku. Tyto nasycené organické sloučeniny postrádají ve své struktuře silné chromofory a fluorofory, což zásadně znesnadňuje jejich spektrometrickou detekci. Proto jsou pro účely detekce využívány instrumentálně pokročilé, ale nákladné metody, jako je hmotnostní spektrometrie, nebo méně spolehlivé enzymatické metody. Z těchto důvodů je neustálá silná poptávka po jednoduchých a spolehlivých metodách pro stanovení žlučových kyselin. Je rovněž známo, že žlučové kyseliny je prakticky nemožné přímo elektrochemicky oxidovat. V této dizertační práci byla vyvinuta a optimalizována metoda, která umožňuje chemickou aktivaci žlučových kyselin pro jejich elektrochemickou oxidaci na nemodifikovaných elektrodových materiálech a která byla aplikována pro stanovení cholové kyseliny a chenodeoxycholové kyseliny. Tato aktivace je založena na dehydratační reakci primární žlučové kyseliny s 0,1 mol l-1 HClO4 v acetonitrilu (obsah vody 0,55 %), která do původně plně nasyceného steroidního jádra zavede jednu nebo více dvojných vazeb....
|
|
|
Novel Approaches in Electrochemical Determination of Xenobiotic Compounds and in Study of Their Interaction with DNA
Hájková, Andrea
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj analytických metod pro stanovení vybraných cizorodých látek a ke sledování poškození DNA, které mohou způsobit. Hlavní pozornost byla věnována vývoji a testování netoxických elektrodových materiálů pro přípravu miniaturizovaných elektrochemických zařízení a nových elektrochemických DNA biosenzorů. 2-Aminofluoren-9-on (2-AFN) byl vybrán jako modelový polutant životního prostředí, který patří do skupiny nebezpečných genotoxických látek. Jeho karcinogenní a mutagenní účinky mohou představovat riziko jak pro životní, tak pro pracovní prostředí. 2-AFN má oxo skupinu, kterou lze elektrochemicky redukovat, a aminoskupinu, kterou lze elektrochemicky oxidovat. Voltametrické chování 2-AFN v negativní oblasti potenciálu bylo zkoumáno na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE), která představuje netoxickou a mechanicky stabilní alternativu ke rtuťovým elektrodám. Tato pracovní elektroda byla následně použita pro vývoj nově navrženého miniaturního elektrodového systému (MES), který má mnoho výhod, jako je možnost jednoduchého měření v terénu, snadná přenosnost a měření ve 100µL objemu vzorku. Také elektroda ze skelného uhlíku (GCE) byla použita pro další výzkum elektrochemického chování 2-AFN a jeho stanovení v katodické i...
|
|
|
A new approach to the electroanalysis of primary bile acids and related steroids
Klouda, Jan
V této dizertační práci byla vyvinuta nová metoda pro stanovení primárních žlučových kyselin: cholové kyseliny a chenodeoxycholové kyseliny. V těle savců plní žlučové kyseliny rozmanité významné funkce. Jejich stanovení je rovněž důležitým nástrojem v diagnóze aléčbě onemocnění jater a žlučníku. Tyto nasycené organické sloučeniny postrádají ve své struktuře silné chromofory a fluorofory, což zásadně znesnadňuje jejich spektrometrickou detekci. Proto jsou pro účely detekce využívány instrumentálně pokročilé, ale nákladné metody, jako je hmotnostní spektrometrie, nebo méně spolehlivé enzymatické metody. Z těchto důvodů je neustálá silná poptávka po jednoduchých a spolehlivých metodách pro stanovení žlučových kyselin. Je rovněž známo, že žlučové kyseliny je prakticky nemožné přímo elektrochemicky oxidovat. V této dizertační práci byla vyvinuta a optimalizována metoda, která umožňuje chemickou aktivaci žlučových kyselin pro jejich elektrochemickou oxidaci na nemodifikovaných elektrodových materiálech a která byla aplikována pro stanovení cholové kyseliny a chenodeoxycholové kyseliny. Tato aktivace je založena na dehydratační reakci primární žlučové kyseliny s 0,1 mol l-1 HClO4 v acetonitrilu (obsah vody 0,55 %), která do původně plně nasyceného steroidního jádra zavede jednu nebo více dvojných vazeb....
|
host ::
RSS.